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金湖縣華升計量儀器有限公司專注與壓力、溫度、流量、顯示等儀表的生產研發?。?!

儀器儀表使用中影響熱差的有哪些因素

點擊次數:3625  發布日期:2019-02-19  【打印此頁】  【關閉
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  差熱分析操作簡單,但在實踐中經常發現,在不同的儀器上測量相同的樣品,或者在同一儀器上測量不同的人,并且得到的差熱曲線結果是不同的。峰值溫度,形狀,面積和峰值大小會有所不同。主要原因是熱量是由多種因素引起的,傳熱很復雜。一般來說,一個是儀器,另一個是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某些條件,仍然可以獲得良好的重現性。 
(1)氣氛和壓力的選擇 
  氣氛和壓力會影響化學反應的平衡溫度和峰形以及樣品的物理變化。因此,必須根據樣品的性質選擇合適的氣氛和壓力,并且一些樣品易于氧化,并且可以引入惰性氣體如N2或Ne。 
(2)加熱速率的影響和選擇 
  加熱速率不僅影響峰值溫度的位置,還影響峰面積的大小。通常,在更快的加熱速率下,峰面積變大并且峰變得更尖銳。然而,溫度的快速升高導致樣品在更大程度上從平衡狀態分解,從而趨于漂移基線。更重要的是,兩個相鄰的峰重疊,分辨率降低。溫升速度越慢,基線漂移越小,系統接近平衡狀態,得到寬峰和淺峰,相鄰的兩個峰可以更好地分離,因此分辨率高。但是,測量時間長需要儀器的高靈敏度。一般情況下,最好選擇8度·min-1到12度·min-1。 
(3)樣品的預處理和用量 
  大量樣品很容易使相鄰的兩個峰重疊,從而降低分辨率。一般盡可能減少量,最高可達毫克。樣品的粒徑為約100目至200目。小粒徑可以改善熱傳導條件,但太細可能會損害樣品的結晶度。對于容易分解產生氣體的樣品,顆粒應該更大。參考物的顆粒,載荷和密封性應與樣品一致,以減少基線漂移。  
(4)參考物質的選擇 
  實現一個平滑的基線,參考的選擇很重要。參考材料在加熱或冷卻過程中不需要更換。在整個加熱過程中,標準物質的比熱,熱導率和粒徑盡可能接近或類似于樣品。
  α-氧化鋁Al2O3)或煅燒氧化鎂(MgO)或石英砂是常用作參考。如果分析樣品是金屬,也可以使用金屬鎳粉作為參考。如果樣品和參比物質的熱性能相差很遠,可以用稀釋樣品的方法來解決問題,主要是為了降低反應的嚴重程度;如果在加熱樣品期間產生氣體,則可以大量減少氣體以避免測試。樣品沖了出來。所選稀釋劑不能與樣品發生任何化學反應或催化反應。常用的稀釋劑是SiC,鐵粉,Fe2O3,玻璃珠Al2O等。 
(5)紙張速度的選擇 
  在相同的實驗條件下,相同的樣品有進紙速度快,峰面積大,但峰形扁平,誤差小;進紙速度小,峰面小。產品很小。因此,有必要根據不同的樣品選擇合適的進紙速度。不同條件的選擇會影響差熱曲線。除此之外,還有許多因素,例如樣品管的材料,尺寸和形狀,熱電偶的材料,以及插入樣品和參考物中的熱電偶的位置。商用差示熱量表,上述因素已得到修復,但自組裝差熱式儀表應考慮這些因素。

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